煙草及煙草制品中砷、鉛、鉻、鎳等重金屬元素含量的測定
發布日期：2016/6/30 11:31:11 點擊次數：29057
吸煙中重金屬對人體的危害，大大高于消化道吸收。在香煙不完全燃燒時，發生了一系列的熱分解與熱合成化學反應，形成大量復雜的有機物質。有研究證實，香煙燃燒中心部位溫度高達800-900℃，燃燒的邊緣溫度也達到了300-400℃。煙草燃燒時的高溫，將煙草中的重金屬、類金屬衍變為煙塵和霧（氣溶膠），直接由呼吸道進入人體內，該過程包含了吸煙者和被動吸煙者。
中國煙草行業目前對煙用接裝原紙中砷、鉛有限量要求（YC 170-2009），并給出相應的檢測方法：石墨爐原子吸收光譜法(YC/T 268-2008)、電感耦合等離子體體質譜法(YC/T 316-2009)。
針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測，天瑞儀器公司應用研發部分開發了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案，其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量，測試數據顯示，ICP-MS法靈敏度高、準確性好，同時具有快速、抗干擾能力強的特點。
天瑞自主研發的最新型電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E，儀器整體性能指標優異，性價比高；ICP-MS2000E配置自動進樣器，使測試過程更加自動化，提高測試效率；采用最新的碰撞反應池技術，能有效的消除多原子離子干擾，降低易受干擾元素的檢出限；ICP-MS2000E可廣泛應用于食品、環保、煙草、半導體、核工業、石油化工、礦產、醫藥及生理分析領域等。
1 實驗方法
1.1 設備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀；
WX8000型微波消解儀；
Bs224s型電子天平；
Millipore Simplicity 型超純水器；
HNO3(優級純)、H2O2(優級純)；
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL)；
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液；
移液槍（德國普蘭德，10-100μL、100-1000μL）；
試驗所用水均為二次去離子水（電阻率達18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜；
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗，于烘箱中在40℃下烘干約14h，粉碎，過40目篩。
稱取約0.2g樣品（精確至0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL（20μg/mL，5%HNO3稀釋）金標準溶液后，放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后，待冷卻后，取出消解罐，將樣品轉移至50mL容量瓶中，并用超純水沖洗樣品罐3次，然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液（10μg/mLRh標準溶液），定容，得待測樣品溶液，同時做樣品空白，待測。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優化儀器工作參數，使儀器靈敏度最佳，同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%，具體工作參數見表1。在儀器最佳工作參數條件下，以內標法進行測試。
表1 儀器工作參數
2 結果與討論
2 .1 檢出限
Hg標液單獨為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋至所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL金標準溶液。分析結果(表2)顯示，這7種元素的線性方程的相關系數為0.9996～1.000 ，檢出限為0.008～0.165ng/mL。
表2.各元素標準曲線線性方程及檢出限
2 .4 精密度和回收率
準確稱取6份煙草樣品，約0.2g/份，分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數據見表3。
表3 各元素測試精密度
稱取測試用煙草樣品0.2g，置于消解罐中，加入一定量的標準溶液，然后進行微波消解，消解完成后以ICP-MS測定，結果見表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之間，能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
表4 各元素測試回收率
3 結論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 檢出限0.008～0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %～9.66 %；能夠滿足煙草行業對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
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