GC-MS 6800測試EVA材料中的BHT和BHA
發布日期：2019/11/15 9:46:22 點擊次數：13355
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價、通用抗氧化劑，使用于食品級塑料和包裝食品用聚合物材料，以及天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品中。BHT有致癌性，能夠引發肝臟肥大、出生率低下、染色體異變、催畸形性等病變。丁基羥基茴香醚（BHA）是目前常用的酚類抗氧化劑，在有效濃度時沒有毒性，有潛在致癌性，兩者合用有增效作用。
氣相色譜質譜聯用儀（GCMS）對未知化合物篩選有巨大優勢，可廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。通過氣相色譜分離，采用電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，可以完成化合物的篩查，采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀，對BHT和BHA進行分析，得到比較滿意的測試效果。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取，使用有機溶劑超聲萃取，萃取液經過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
BHT標準品：純度99%（國家標準物質網）；
BHA標準品：純度99%（國家標準物質網）；
正己烷：HPLC級（默克集團） 。
2.3 測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；
進樣方式：不分流進樣，不分流時間1min；
進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：250℃；
氣質接口溫度：250℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.5mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時間：6.5min；
測定方式： FULL SCAN模式定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。
3．測試結果
3.1 兩種目標物組分定性結果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標物TIC圖
圖3. BHA質譜圖
圖4. BHT質譜圖
表1. 目標物測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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特征離子
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BHA
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3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
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121-00-6
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165* 137 180
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BHT
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2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
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128-37-0
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205* 145 177 220
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3.2
樣品測試
目標物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標，樣品經過正己烷超聲萃取。10ppm加標水平（圖5），得到比較滿意的效果。
圖5. 10ppm加標下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結
本實驗采用GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對BHA和BHT進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰的干擾小，能夠對EVA材料中的BHA和BHT進行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻
[1] GB500932—2016食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料
第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羥基甲苯（BHT）的測定
氣相色譜法
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